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Resp.  Franck Fayon : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

Corr.  Pierre Florian : Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser., tel : 02 38 25 55 04

Conditions Extrêmes et Matériaux :
Haute Température et Irradiation UPR3079 CNRS

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Description technique de la plate-forme

Spectromètre 750MHz

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Bruker Avance III, 4 canaux (1H/19F 1 kW, X 1 kW, Y 500 W, Z 500 W)

Sondes

RMN Haute Résolution Solide (statique - 65kHz)
  • MAS 1.3mm HXY, gamme: 14N - 13C, -30°C - +80°C, couples XY (inserts): 27Al/17O-29Si, 11B/29Si, 11B/27Al
  • MAS 1.3mm (H,F)X, gamme: 199Hg - 31P, T = -30°C - +80°C
  • MAS 2.5mm HXY, gamme: 33S - 31P, T =  -70°C - +80°C
  • MAS 2.5mm HXY, gamme: standard, T = -70°C - +80°C, couples XY (inserts): 31P/17O, 31P/27Al-71Ga, 11B/29Si-27Al, 27Al/29Si, 13C/14N, 2H/14N-15N
  • MAS 3.2mm XYZ, 31P/27Al/17O
  • MAS 4.0mm HXY, gamme : standard, T = -140°C - +150°C, couples XY (inserts): 11B/29Si, 27Al/17O-29Si, 29Si/17O
  • MAS 4.0mm HXY, gamme: haute fréquence (31P), T = -140°C - +150°C, couples XY (inserts): 31P/27Al-71Ga, 31P/17O-71Ga, 11B/17O
  • MAS 4.0mm « bas-gamma », gamme: 109Ag - 13C, T = -140°C - +150°C
  • MAS 4.0mm double coil probe (Doty) XYZ
  • MAS 7.0mm HX, gamme: 89Y - 17O

RMN Haute Température Solide/Liquide

  • Statique 10mm UHT, gamme : 102MHz - 269MHz, T = RT - 1300°C
  • MAS 7.0mm UHT, gamme : 15N - 31P, T = RT - 700°C, 6 kHz max

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Imagerie - Diffusion Solide/Liquide
  • MAS 3.2mm H-F/X gamme 17O-31P           
  • MAS 4mm H-F/X gamme 17O-31P
  • Statique 10mm, 19F/7Li
  • Statique 10mm, 1H/31P
  • Statique 5-10-15-25mm, 1H
  • Logiciel Bruker Paravision 6 pour IRM standard et MAS

Experiences disponibles

  • Ensemble des techniques de RMN du solide inorganique : MAS simple, double et triple résonance dont XYZ (MQMAS, INADEQUATE, D/J-HMQC, D/J-INEPT, BABA, RFDR, REDOR, TRAPDOR, etc.), du statique à 67kHz de vitesse de rotation, noyaux de bas-gamma, etc.
  • Très hautes températures (conditions statiques et MAS, chauffage laser).
  • Imagerie, spectroscopie localisée et mesure de coefficient de diffusion, en condition statique ou en rotation à l'angle magique.
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Spectromètre 850MHz

Bruker Avance III, 4 canaux (1H/19F 1 kW, X 1 kW, Y 500 W, Z 500 W)

Sondes

RMN Haute Résolution Solide (statique - 111kHz)
  • MAS 0.7mm HX, gamme: 14N - 31P, T = 5°C - +50°C
  • MAS 1.3mm HXY, gamme: 15N - 13C, T = -30°C - +80°C, couples XY (inserts): 27Al/15N, 27Al/29Si, 31P/27Al, 11B/17O-29Si
  • MAS 2.5mm HXY, gamme: 29Si - 31P, T = -30°C - +80°C, couples XY (inserts): 27Al/29Si, 11B/29Si, 11B/27Al, 31P/27Al
  • MAS 3.2mm HXY, gamme: 2D - 31P, T = -140°C - +150°C, couples XY (inserts): 13C/15N, 27Al/29Si, 11B/29Si, 31P/29Si-27Al
  • MAS 3.2mm HXY, gamme: Double Broad Band (stop circuit coils), T = -140°C - +150°C, X ~ 165MHz - 270MHz, Y ~ 35MHz - 190MHz (gamme Y dépend de X)
  • MAS 4.0mm HX , gamme: 103Rh - 13C, -140°C - +150°CMAS 3.0mm « 11B free » (Doty), gamme: 15N, 29Si, 79Br, 13C, 27Al, 11B, 31P, -140°C - +170°C
  • Statique 5.0mm « bas gamma »
RMN Haute Température Solide/Liquide
  • Statique 10.0mm UHT, gamme: 29Si - 11B, RT - +1500°C

Experiences disponibles

  • Ensemble des techniques de RMN du solide inorganique : MAS simple, double et triple résonance dont XYZ (MQMAS, INADEQUATE, D/J-HMQC, D/J-INEPT, BABA, RFDR, REDOR, TRAPDOR, etc.), du statique à 111 kHz de vitesse de rotation, noyaux de bas-gamma, etc.
  • Très hautes températures (conditions statiques chauffage laser).

Domaines principaux d'application

  • Ordre et désordre dans les solides et les milieux fondus, modélisation : matériaux inorganiques, hybrides, cristallins amorphes, vitreux, mésoporeux, biocompatibles.
  • Structure et dynamique des sels fondus: approche in-situ, spéciation et diffusion, applications industrielles et nucléaires, couplage RMN, EXAFS, dynamique moléculaire.
  • Matériaux pour le stockage de l'énergie, matériaux de batteries et supercondensateurs (ordre/désordre, défauts, mobilité ionique...), RMN/IRM in situ & operando.

Autres équipements RMN au CEMHTI

  • 400 MHz Bruker Avance III Solide
  • 400 MHz Bruker Avance I Solide, dédié haute température (chauffage laser)
  • 300 MHz Bruker Avance I Solide
  • 200 MHz Bruker Avance III HD Solide, notamment didié à l'étude des matériaux paramagnétiques (dispositifs in situ/operando pour l'electrochimie, sonde MAS 1.3mm 65kHz)

 

A propos du CEMHTI

Cette unité propre de recherche du CNRS est conventionnée avec l’université d’Orléans. Elle a pour objectif l’analyse et la compréhension des propriétés physico-chimiques des matériaux en conditions extrêmes, à partir d’une meilleure description de la structure atomique locale et des défauts dans les matériaux à l’état solide et fondu.

Le laboratoire développe des expertises et des outils originaux sur le plan national et international pour étudier in situ les propriétés des matériaux :

• spectroscopies à haute résolution et haute temperature (de l’ambiante jusqu’à 2500 °C)

• dispositifs d’analyse sans contact pour les milieux fondus (lévitation aérodynamique)

• accélérateurs de particules et dispositifs d’analyse de défauts par annihilation de positons

Venir au CEMHTI

Quelques publications récentes :

  • Franck Fayon, Cédric Duée, Thomas Poumeyrol, Mathieu Allix, Dominique Massiot
    "Evidence of Nanometric-Sized Phosphate Clusters in Bioactive Glasses as Revealed by Solid-State 31P NMR" J. Phys. Chem. 117 2283-2288 2013
  • Dominique Massiot, Robert J.Messinger, Sylvian Cadars, Michaël Deschamps, Valerie Montouillout, Nadia Pellerin, Emmanuel Veron, Mathieu Allix, Pierre Florian, Franck Fayon
    "Topological, Geometric, and Chemical Order in Materials: Insights from Solid-State NMR" Accounts Chem. Res. 46 1975–1984 2013
  • Emmanuel Véron, Mounesha N.Garaga, Denis Pelloquin, Sylvian Cadars, Matthew Suchomel, Emmanuelle Suard, Dominique Massiot, Valérie Montouillout, Guy Matzen, Mathieu Allix
    "Synthesis and structure determination of CaSi1/3B2/3O8/3, a new calcium borosilicate" Inorg. Chem. 52 4250–4258 2013
  • T.Ohkubo, E.Tsuchida, M.Gobet, V.Sarou-Kanian, C.Bessada, Y.Iwadate
    "First-principles molecular dynamics simulation and conductivity measurements of a molten xLi2O–(1-x)B2O3 system" J. Phys. Chem. B 117 5668–5674 2013
  • D.H.Brouwer, S.Cadars, J.Eckert, Z.Liu, O.Terasaki and B.F.Chmelka
    "A General Protocol for Determining the Structures of Molecularly Ordered but Non-Crystalline Silicate Frameworks" J. Am. Chem. Soc. 135 5641-5655 2013